Kemi 1 labbraport "Bestämning av järnhalten i rakblad" av LucasFerm TE1B

Vad ville göras? Vad var det man ville ta reda på i denna labben? En kort historia om principen

Ett rakblad av rostfritt stål (en legering av bl.a. järn och krom) erhålldes med en okänd massa, substansmängd och molmassa. I ett dragskåp ville man (för att minska riskerna för eventuella olyckor) låta rakbladet reagera med svavelsyra i en E-Kolv. Sedan ville man låta rakbladet lösas upp i svavelsyran genom att tillföra hög värme till E-Kolven på en såkallad värmeställning. Efter detta så ville man kyla ner E-Kolven och spola kanterna med H2O (blandannat för att vara säker på att man fick med alla kemikaliern som eventuellt hade kunnat sätta sig på kanterna i E-Kolven).

Nästa experiment var att man skulle tilrera rakbladslösningen med kaliumpermanganatlösning. För att göra detta ville man sätta upp en ställning med byretthållare, byrett och stativ. På den svalna E-Kolven ville man sedan försiktigt placera ner en magnet, för att sedan placera E-Kolven under ställningen på en magnetomrörare. Efter detta utfördes tilreringen och alla resultat skulle antecknas.

Med hjälp av detta utförande så ville man såklart få ut något av det hela, vilket var att ta reda på följande information (antag att rakbladet endast innehåller järn och krom):
1) Masshalten järn i rakbladet
2) Mängd substansmängd av 6M svavelsyra som går åt för att lösa upp rakbladet
3) Den volym svavelsyra med koncentrationen 6M som behöves för upplösningen
4) Hur stor volym 6M svavelsyra sp, förbrukas vid reaktionen mellan Fe2+ (järn(II)joner) och permanganatjoner (MnO4-)
5) Hur stort överskott svavelsyra som erhålls efter tiltreringen (svar i form av volym)
6) Varför svavelsyran tillsattses i överskott (anledningen)

Vilka mateiral användes vid denna labb?

Utrustning
Rakblad E-Kolv [0.25dm3]
Mätcylinder [0.025dm3]
Byrett [0.025dm3]
Liten slaskbägare
Stativ
Byretthållare
Magnetomrörare
Magnet
Brännare med trefot och trådnät Våg

Kemikalier
ca 6M Svavelsyra, H2SO4.
ca 0.0200M Kaliumpermanganatlösning, KMnO4(aq)

Ett verkligt urförande av labben (Laborant: LucasFerm TE1B)

Steg 1: En våg med noggranheten 0.001g användes för att få fram massan av rakbladet som avrundat blev 0.111g.
Steg 2: Därefter togs en mätcylinder som användes för att mäta upp 0.021dm3 svavelsyra.
All material förflyttades till ett dragskåp för att förhindra eventuella olyckor. Sedan häldes syran ner i en E-Kolv vararv rakbladet därefter lades i.
Steg 3: Sedan sattes ett värmestativ upp genom att placera ett trådnät på en trefot, varav E-Kolven placerades uppe på. Sedan placerades en brännare under värmestativet och en värmetillförsel sattes på.
Steg 4: När en livliv reaktion hade startat minskades sedan värmetillförseln manuellt.
När allt synligt järn hade löst sig så stängdes brännaren av manuellt.
Steg 5:Därefter spolades H2O ner runt E-Kolvens kanter, och sedan fick den avspolade och svalna ”rakbladslösningen” placeras på en magnetomrörare, varav en magnet sedan försiktigt lades i innuti E-Kolven.
Steg 6: Därefter placerades ett stativ ovanför E-Kolven, varav byretten och byrrethållaren konskrukterades på stativet, sedan fixerades brytten och kaliumpermangatlösning hälldes i.

Obervation vid tiltering Det gick åt 0.0178dm3 KMnO4(aq) (17.8 ml) för att en kemisk reaktion med ”rakbladslösningen” skulle ske, detta antogs då ett tydligt färgomslag inträffades i E-Kolven. Slutligen så tvättas allt av med vatten och sattes tillbaka på deras hämtningsplats.

Reaktionsformler

Järn från rakblad reagerar med utspädd svavelsyra: Fe(S) +2H(aq)+ Fe(aq)2+ +H2(g)

Krom från rakblad reagerar med utspädd svavelsyra: 2Cr(s)+6H(aq)+ 2Cr(aq)(3+)+3H2(g)

Rakbladslösningen som tiltreras med kaliumpermanganat: 5Fe(aq)(2+) + MnO4- + 8H(aq)+ 5Fe(aq)(3+) + Mn(aq)(2+) + 4H2O

Beräkning av uppgifterna

1) [Beräkna masshalten järn i rakbladet] Masshalten beräknas genom följande formel:

Vi kan utnyttja tiltreringen för att få reda på massan av järn, vi skriver upp en reaktionsformel med tabell (enheter tas ej med av olika anledningar):

Eftersom att vi har volym samt koncentration av permanganatjonerna så får vi substansmängden genom följande formel: n = C × V Som blir till 0.00036mol.
Då får vi substansmängden av Järn genom att multiplicera substansmängden permanganatjoner med 5 eftersom att molförhållandet är (5:1) som blir till 0.00178mol.
Vi kan ta reda på molmassan av Järn via periodiska systemet som blir till 55.85 g/mol.
Sen kan vi ta reda på massan Järn genom följande formel: m = M × n Som blir till 0.099413gram.
Låt oss nu använda den tididgare angivna formeln för masshalten järn i rakblad:
0.099413gram delat med 0.111 gram = 89.56 procent.

2)
Svavelsyra finns ju inte med i reaktionerna? Korrekt, men vätejoner finns med i svavelsyra. Svavelsyra = H2SO4 Som vi kan se så finns det 2 mol vätjoner i 1 mol svavelsyra. Detta betyder att:

nSvavelsyra = nvätejoner × 0.5

Så vad vi vill ta reda på är substansmängden svavelsyra, vi börjar med att rita ner formlerna (enheter tas ej med formlerna av olika anledningar):

substansmängden vätejoner får vi genom att multiplicera substansmängden Järn med 2 (eftersom att molförhållandet är 1:2 ) Vi får därför substandsmängden vätejoner i första reaktionen till 0.0035882664 mol

Med samma princip som förgående, då molförhållandet här istället 2:6 1:3, så får vi substansmängden vätejoner i andra reaktionen 0.0006692809653 mol

Genom att addera båda substandsmängderna så får vi en total substandmängd vätejoner till 0.0042575474 mol. Detta betyder att vi får en substansmängd svavelsyra på 0.0021287737 mol.

3) [Beräkna den volym svavelsyra med koncentrationen 6M som behövs för upplösningen]

Vi vet att: n = C × V V = n / C

Vilket ger oss en volym svavelsyra på 0.3547956167 ml Då kanske man kan tänka ”men det var ju 21ml svavelsyra som man hade i E-Kolven”. Det stämmer! Men all mängd svalvelsyra användes inte för att rakbladet skulle lösas upp. Man menar ett överskott på svavelsyra vid upplösningen

4) [Hur stor volym svaelsyra med koncentrationen 6M förbrukas vid reaktionen mellan järn(II)joner och permanganatjoner?]

Vad ”frågan igentligen frågar” är: Hur stor volym av den överskott volym svavelsyra från upplösning av rakbladet går åt för att tiltrera ”rakbladslösningen”. Vi börjar med att inleda en reaktionsformel med tabell (enheter tas ej med i tabellen av olika anledningar):

Först vill vi räkna ut hur stor substansmängd av vätejonerna som går åt, för att faktiskt tiltera rakbladslösningen, som man kan kalla den. Hur får man substansmängd vätejoner som går åt vid tiltreringen? Jo genom att multiplicera antingen substansmängden järn(II)joner med (8/5) eller Permanganatjonerna med (8/1) så får vi substansmängden vätejoner som användes vid reaktionen.
OBS: Notera att den substansmängden vätejoner vi räknade fram INTE är den totala mängden vätejoner som finns med i E-Kolven vid tiltreringen, utan som sagt, bara den mängden som reagerade, resten blir till såkallat överskott.

Vi får där därmed subtansmängd vätejoner som reagerade vid tilreringen till 0.002848 mol. Som blir en substansmängd svavelsyra till 0.001424 mol (delat med 2 eftersom de finns 2mol vätejoner i 1mol svavelsyra). Det förbrukas alltså 0.47ml svavelsyra vid tiltreringen...

5) Hur stort överskott av svavelsyra hade jag vid tiltreringen? Svar presenteras som volym

Jag börjar med att ta reda på överskott i form av substansmäng, känner mig mer bekväm med det. Nu vill jag ta reda på två saker:

1. Mängden substansmängd svavelsyra som reagerade vid tiltreringen
2.Totala mängden substansmängd svavelsyra som fanns i E-Kolven innan tiltreringen

1). 0.002848 mol vätejoner reagerade vid reaktionen, vilket ger oss en reagans svavelsyra på 0.001424 mol (delat med två, eftersom de finns 2mol vätejoner i 1mol svavelsyra).

2). Den totala mängden svavelsyra som användes vid tiltreringen är faktiskt överskottet svavelsyra vid upplösningen av rakbladet. Som är 0.126 mol - 0.002129737 mol = 0.123870263 mol.

Det ger oss en överskott svavelsyra vid tiltreringen på 0.122446263 mol, som ger oss en volym på 20.4077105 ml.

Slutsats:
Vid tiltreringen fick vi ett överskott svavelsyra på cirka 20.4 ml (20.4077105 ml)

6) Varför tillsattes svavelsyra i överskott?

Eftersom att vätejonerna inte var utbytesbestämmare, det var permangatjonerna som var utbytesbestämmare, när substansmängden permanganatjoner är slut så kan inte reaktioner fortsätta reagera vilket medför att både järn och vätejonerna blir i överskott. Hade vätejonerna hade minst substansmängd (varit utbytesbesätmmare) så hade vätejonerna inte blivit i överskott.

Men varför satte man svaelsyra i överskott från första början? Jo för att man ville vara säker på att all järn skulle reagera.

Felkällor och diskussion

I första beräkningen tog vi fram masshalten järn i ett rakblad. Denna fick vi till 89.56126126 procent. Finns det några felkällor i detta experiment? Ja det finns det, bland annat kan vågen visa felaktiga värden. Hur mycket kan vågens teoretiska felmarginal påverka masshalten järn i rakbladet? Låt oss analysera detta genom att anta en felmarginal på plus/minus 0.010gram

Minus 0.010 gram... Då får vi en massa rakblad på 0.101gram. Vilket ger oss en masshalt järn i rakblad på 98.42971287 procent, vilket ger oss en procentuellenhetlig förändring på +8.86745161 procent som kan avrundas till +8.87 procent. Plus 0.010 gram... Då får vi en massa rakblad på 0.121 gram. Vilket ger oss en masshalt järn i rakblad på 82.15950413 procent. Vilket ger oss en procentuellenhetlig förändring på -7.4 procent.

Slutsats:
Om vågen har en felmarginal på plus/minus 0.010gram så får järn i rakblad en masshalt (X) på (82.15950413) X (98.42971287) procent. Hade vågen däremot varit exakt hade vi fått en masshalt på ungefär 98.43 procent.

Såklart finns det andra felkällor också. Tänk om jag faktiskt inte hade 21ml svavelsyra och stället 21.5ml eller 20.5 Det kan ju faktiskt vara så att antingen är det fel på mätcylinderna, eller så har jag inte mätt exakt. Låt oss kolla hur uppgift 5) hade påverkats om en felmarginal på mina ögon eller mätcylindern hade varit plus/minus 0.5ml i svavelsyra-uppmättningen. Vi kollar hur det ser ut med en graf.

Vi löser uppgift 5) genom följande formel:

(( Substansmängd överskott svavelsyra från upplösningen av rakblad - den substansmängd svavelsyra som reagerade vid tiltreringen ) / 6 ) × 1000 ) ml



(((((21ml / 1000) × 6M) - 0.0021287737 mol) - 0.001424) / 6 ) × 1000

Låt oss nu istället för 21ml sätta X och förenkla uttrycket så långt det går.



(16) × (6X - 3.5527737)

Nu skapar vi en funktion: f(x) = (16) × (6X - 3.5527737) med definitionsmängden: 20.5ml X 21.5ml
Låt os kolla hur svaret på 5) påverkas...

Vi kan därmed anta att det är relativt viktigt med exakta volymmätningar vid uppmätningen av svavelsyran.
Detta kan vi se på grafen då riktningskoeficienten är relativt hög.

Slutsats:
Om volymmätningen på svavelsyran har en felmarginal på 0.5ml så kommer överskottet svavelsyran (a) vid tiltreringen att vara:
19.90787105ml a 20.90787105ml

Låt oss nu ta ett sista exempel på en felmarginal (även om de finns massvis med andra).
I min labb fick jag att det krävdes 17.8ml kaliumpermaganat för att nå ekvivalenspunkt. Låt oss anta en felmarginal på denna antegelsen/observationen med plus/minus 1.0ml och se hur svaret i uppgift 5) skulle påverkats genom graf och värdetabell.
OPS: låt oss inte anta några felmarginaler angående uppvägning av svavelsyran i detta exempel.

Vi börjar med en formel för att lösa 5). Volym svavelsyra innan tiltrering - volym svavelsyra som reagerade vid tiltrering Volym[ml] svavelsyra innan tiltrering kan beräknas såhär:
((((((21ml / 1000) × 6M) - 0.0021287737 )) × (1/6))) × 1000

Volym[ml] svavelsyra som reagerade vid tilrering kan beräknas såhär:
((((((17.8ml / 1000) × 0.02M ) × 8) × (1/2)) × (1/6)) × 1000

Låt oss nu sätta in 17.8ml kaliumpermaganat som X, utföra subtraktionen och förenkla uttrycket:
(((((((21ml / 1000) × 6M) - 0.0021287737 )) × (1/6))) × 1000) - (((((((X / 1000) × 0.02M ) × 8) × (1/2)) × (1/6)) × 1000)

(0.04 / 3 ) × (1548.39033 - X)

Låt oss därmed skapa en funktion och värdetabell: f(x) = (0.04 / 3 ) × (1548.39033 - X) med definionsmängden: 16.8ml X 18.8ml

Här kan vi se att det inte gör en så stor skillnad om man ser fel mängd bolym kaliumpermaganat i byretten. Med andra ord, riktigningskoefficienter k är inte så stor i detta exemplet till skillnad från förra exemplet.

Slutsats: Om mina ögon eller byretten har en felmarginal på plus/minus 1.0ml så kommer svar på uppgift 5). få ett värde på (20.4078710666667 plus/minus 0.01333333333) ml


< Vi skall nu kombinera alla möjliga angivna exemplar på felmarginaler (andra och tredje) för att kolla hur kombinationerna mellan dessa felmarginaler kan komma att påverka svaret i uppgift 5).
Låt oss först skriva upp uttrycket med två variabler (här bryr jag mig inte om förenkling av uttrycket):



Vad jag vill göra att kombinera dessa två definitonsmängder. Man kan göra detta med en 3D-grafritare. Men varför överkomplicera det när man bara kan skapa ett största och minsta värde beroende på dessa två definitionsmängder? Juste, finns ingen anlednig...

Först bestämmer vi det absolut minsta värdet på uttrycket:
Om en subtraktion ska få en så litet resultat som möjligt så måste den högra termen vara större än den vänsta.
Högeruttrycket i vårt uttryck gäller samma princip, vi vill att uttrycket till höger om minustecknet ska vara så stort som möjligt. Därför ska uttrycket till höger om uttrycket använda dess maximala definitionsmängd, dvs X = 18.9
Nu bestämmer vi uttrycket till vänster om minustecknet. Detta uttrycket skall vara så litet som möjligt, därmed ska vi sätta Z till dess minsta definitionsmängd, dvs Z = 20.5

Detta ger oss ett minsta värde på uttrycket på 19.89453771 ml.

Nu bestämmer vi det största möjliga värdet på uttrycket:
Uttrycket till vänster om minustecknet måste första så stort som möligt, medans uttrycket till höger om minustecknet måste vara så litet som möjligt.
Därför sätter vi X till dess minimala definitionsmängd, dvs X = 16.8.
Nu sätter vi Z till dess maximala definitionsmängd, dvs Z = 21.5

Detta ger oss ett maximalt värde på uttrycket på 20.92120438 ml

Slutsats angående hypotetiska/teoretiska källor på uppgift 5).

Om jag hade mätt upp exakt 21ml svavelsyra och observerat den korrekta exakta ekvivalientvolymen på kaliumpermagonaten så kommer jag att få ett svar i uppgift 5) på 20.4077105 ml ’

Men om jag antar följande två saker:
1. Att min mängd svavelsyra jag mätt upp har en felmarginal på plus/minus 0.5ml (som kan bero på att jag observerat fel eller helt enkelt att mätcylindern inte är exakt).
2. Att min observation på den ekivalentpunk som krävdes för färgomslag har en felmarginal på plus/minus 1.0ml

Så kommer svaret på uppgift 5) få ett minsta värde på 19.89453771 ml och ett största värde på 20.92120438 ml vilket implikiterar till en AVRUNDAD felmarginal på (20.4077105 plus/minus 0.513) ml. Om jag inte har gjort några matematiska misstag så skall mitt uträknade antagade vara korrekt. Självklart finns det andra felkällor än dom två som jag valt att ta upp i uppgift 5. Men labbraporten skulle blivit för lång om jag tog upp minst 10 felkällor till